ALNICOLSA del Perú S.A.C. VENTANILLA - CALLAO (PERU)
Telefax.511. 553.0981. E-mail. lebr7@yahoo.com
|
ALNICOLSA del Perú S.A.C. VENTANILLA - CALLAO (PERU) |
|
|
|
Página principal índice de productos |
Venta
de productos Páginas peruanas |
Venta
de Maquinarias Programas Gratis |
Ms
Monografías ENLACES |
|
Bienvenidos a La Página Virtual de ALNICOLSA del Perú S.A.C. Telf: 5530981 - Ultima Actualización |
LIOFILIZACIÓN
Proceso utilizado para la eliminación del agua mediante desecación al vacío y a muy bajas temperaturas. Utilizado principalmente en la industria alimentaria y farmacéutica, aunque también se puede utilizar para fabricar materiales como el aerogel.
La liofilización es una forma de desecado en frío que sirve para conservar sin daño los más diversos materiales biológicos. El producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura ambiente y mantiene todas sus propiedades al rehidratarse. En el proceso, primero se congela el material, y luego el hielo se elimina por sublimación.
¿Qué se liofiliza hoy en día? De todo:
Industrialmente, se liofilizan alimentos “instantáneos” (sopas y cafés, por ejemplo) y frutas finas como frambuesas, frutillas o frutas tropicales.
Además, se pueden liofilizar para su conservación:
Materiales no vivientes tales como plasma sanguíneo, suero, soluciones de hormonas, productos farmacéuticos biológicamente complejos como vacunas, sueros y antídotos.
Trasplantes quirúrgicos con mucho tejido conectivo: arterias, piel y huesos
Microorganismos simples destinados a durar largos períodos de tiempo sin heladera, como bacterias, virus y levaduras. El proceso no es apto para células de tejidos blandos, que si bien se pueden liofilizar, pierden su viabilidad en el proceso.
La liofilización involucra varias etapas:
• Congelación (y acondicionamiento en algunos casos) a bajas temperaturas
• Secado por sublimación del hielo (o del solvente congelado) del producto
congelado, generalmente a muy baja presión
• Almacenamiento del producto seco en condiciones controladas.
Generalmente, al liofilizar adecuadamente un material se puede almacenar por
períodos muy largos con reducciones muy bajas de sus características
organolépticas, físicas, químicas y biológicas.
La congelación del material
Cada producto debe congelarse de
una manera tal que garantice que sufrirá pocas alteraciones en el proceso
posterior de sublimación. Se debe conocer con precisión:
• La temperatura en la que
ocurre la máxima solidificación
• La velocidad óptima de enfriamiento
• La temperatura mínima de fusión incipiente
Se busca que el producto ya
congelado tenga una estructura sólida sin intersticios en los que haya líquido
concentrado para propiciar que todo el secado ocurra por sublimación. En los
alimentos se pueden obtener distintas mezclas de estructuras luego de la
congelación que incluyen cristales de hielo, eutécticos, mezclas de eutécticos y
zonas vítreas amorfas. Estas últimas son propiciadas por la presencia de
azúcares, alcoholes, cetonas, aldehídos y ácidos, así mismo como por las altas
concentraciones de sólidos en el producto inicial.
El secado por sublimación
El proceso de secado como tal
puede ocurrir o no a bajas presiones pero en tales condiciones es mucho más
eficiente el proceso difusivo. El paso de hielo a vapor requiere gran cantidad
de energía que suministrada en alto vacío pues la interfase de secado se mueve
hacia el interior de la muestra y el calor tiene que atravesar capas congeladas
(sistemas liofilizados en bandeja, sin granular) o secas (en granulados),
generándose un considerable riesgo de fusión del material intersticial o quemar
la superficie del producto que ya está seco.
Cuando se realiza el secado
mediante la liofilización se distinguen tres fases o etapas que se esquematizan
en la figura 11.5.
Cuando en el proceso de
liofilización se comienza el calentamiento empieza a formarse un frente de
sublimación o interfase entre la capa seca y la capa congelada de la muestra el
cual avanza progresivamente, y para un determinado instante, a una temperatura
de interfase (TS)
le corresponde una determinada Presión de saturación (Pi).
La transferencia de masa ocurre
por la migración de vapores a través de la capa seca de la muestra bajo la
acción de una diferencia de presión, esta transferencia es alta cuando la
diferencia de presión es grande.
Las tres fases que se distinguen son:
Fase 1:
Llamada etapa conductiva. Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la
velocidad de sublimación crece rápidamente hasta llegar a un máximo. El tiempo
para agotar esta fase es relativamente corto; en ella se lleva a cabo la mayor
parte de remoción de agua del producto (entre un 75-90%), siendo el mecanismo
preponderante la transferencia de calor por conducción.
Fase 2:
Primera etapa difusiva. Muestra un descenso importante de la velocidad de
sublimación debido a la formación de una capa porosa de material seco que opone
resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el
secado.
Fase 3:
Segunda etapa difusiva. La velocidad de sublimación continúa decreciendo de
forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar
el agua ligada es más alto que el calor de sublimación. Puesto que la
difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequeña
es posible en esta etapa incrementar la temperatura de calefacción y del
producto hasta valores del orden de
La curva de velocidad de
sublimación de la figura 11.5, indica solo la transferencia de masa. Como en
todo proceso de secado, coexisten los fenómenos de transferencia de masa y
calor, la curva de transferencia de calor en función del tiempo se obtiene
multiplicando la cantidad de agua sublimada por su correspondiente calor de
sublimación o desorción.
q=G(t)*HS
En la transferencia de calor y
masa se combinan la acción de la temperatura y los gradientes de presión como
fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el espesor de
la muestra y sus características físicas. El espesor es importante: mientras
este es más delgado hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase
a través de la muestra.
La transferencia de calor se
hace por conducción - convección gaseosa y radiación (o una combinación de ambos
mecanismos) siendo esta última la preponderante cuando se opera a muy baja
presión.
Almacenamiento
Los productos liofilizados y
adecuadamente empacados, pueden ser guardados por largos periodos de tiempo ya
que en buena medida retienen las propiedades físicas, químicas, biológicas y
organolépticas de sus estados frescos. La liofilización, reduce las pérdidas de
calidad debidas al deterioro por reacciones químicas, causado por degradación
enzimática y no enzimática. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducida por
los bajos niveles de humedad a los que lleva el producto durante el secado, es
un problema a considerar para los productos liofilizados. Las reacciones de
oxidación de lípidos se controlan, empacando los productos liofilizados en
recipientes impermeables al oxígeno. La degradación no enzimática es evitada por
la rápida transición de alto a bajo contenido de humedad. El uso de rangos bajos
de temperatura también evita la desnaturalización de proteínas en los productos
liofilizados.
Los productos liofilizados
pueden ser reconstituidos a su forma y estructura original por la adición de
líquidos.
La mayor desventaja del proceso
de liofilización es el costo de energía y el tiempo empleado en el proceso de
secado.
Aspectos tecnológicos (Barbosa y Vega, 1996).
El secado de alimentos por
liofilización tiene dos características principales:
• La ausencia de aire y la
temperatura baja, previene el deterioro debido a la oxidación química del
producto.
• Los productos que se descomponen o que padecen cambios en estructura,
texturas, apariencia o sabor como consecuencia de la alta temperatura en el
secado convencional, pueden ser secados bajo vacío con un mínimo daño.
En los sistemas de liofilización
el material congelado es colocado en bandejas. Se da lugar al inicio de vacío en
una cámara hermética comenzando así la sublimación del hielo y el flujo de vapor
pasa a través de la cámara al condensador. El calor es suministrado a través de
platos o placas calefactoras, por conducción o radiación (Figura 11.6).
La variable más importante del
proceso es la presión: su incremento aumenta la transferencia de calor a
expensas de una mayor resistencia a la transferencia de masa.
Otra condición importante es la
temperatura de las placas calefactoras que afecta la velocidad de la
transferencia de calor de la superficie del material congelado.
La temperatura del condensador
es otra variable a controlar porque afecta la fuerza impulsora de la presión de
vapor de agua para la transferencia de masa.
Hay limitaciones importantes en
las temperaturas de la superficie y de la interfase del material. Los parámetros
de operación mencionados deben garantizar que ninguna de estas dos temperaturas
supere los valores críticos del material a secar durante el período de
liofilización.
Existen tres variables
importantes para diseño en el proceso de liofilización:
• El nivel de vacío en el
interior
• El flujo de energía radiante aplicado al producto
• La temperatura del condensador.
A partir del diagrama de fases
de la figura 11.3, se observa que para sublimar el agua es necesario realizar el
proceso a unas condiciones de presión y temperatura por debajo del punto triple
del agua (P = 4.6 Torr y T=0ºC). Para el caso de los alimentos líquidos
congelados se exige además que la temperatura del producto congelado no
sobrepase la temperatura eutéctica de la solución, pues de otro modo el producto
se fundiría y arruinaría.
La relación entre la presión de
vapor de hielo y la temperatura por debajo del punto triple se muestra en la
figura 11.7. Teóricamente la presión del agua contenida en los alimentos como
hielo es igual a su presión de vapor, sí existe un equilibrio.
Fijadas estas condiciones
iníciales, para extraer el agua del sistema, se suministra el calor latente de
sublimación del hielo por algún medio (conducción, radiación o microondas),
creando un gradiente de presión de vapor de agua bajo cuyo impulso se extrae el
agua del sistema.
Existen dos formas de crear este
gradiente; la primera (que es la menos utilizada debido a que resulta
antieconómica), es la liofilización a presión atmosférica en la cual el agua se
extrae bajo el impulso de un gradiente de presión parcial de vapor de agua que
se logra haciendo circular aire seco sobre el producto; la segunda es la
liofilización en vacío, en la cual el agua se extrae bajo el impulso de un
gradiente de presión total.
Transferencia de masa y calor durante la liofilización
Los perfiles de temperatura y
humedad en el interior del alimento durante la liofilización dependen de las
velocidades de transferencia de masa y calor. El calor se transfiere a través
del frente de sublimación o línea frontera entre las fases congelada y seca del
producto. Dependiendo de la fuente de calor la transferencia podrá ser a través
de la capa congelada, la capa seca o ambas.
Modelo en estado estacionario
Según sea la forma de introducir
el calor a la interfase de sublimación se tendrán distintas alternativas que
modificarán la matemática involucrada a saber:
• Por conducción a través
de la capa seca
• Por conducción a través de la capa congelada
• Por radiación desde cualquiera de las placas calefactoras (superior o
inferior)
Se han desarrollado diversos
modelos para describir en estado estable y en estado transitorio el proceso de
liofilización para geometrías simples. En general estos modelos hacen las
siguientes suposiciones:
• El flujo de calor y masa
son unidimensionales y normales a la interfase (z = Z) y a la superficie (z= 0)
• La sublimación ocurre en la interfase paralela, a distancia Z de la
superficie de la muestra
• El espesor de la interfase es infinitesimal
• A través de la capa seca fluye solamente el gas sublimado que es vapor
de agua
• En la interfase de sublimación, el vapor de agua está en equilibrio con
el hielo
• El medio poroso y el gas encerrado en él están en equilibrio térmico
• La región congelada es homogénea, de propiedades físicas uniformes y
contiene una insignificante proporción de gases disueltos
• El recipiente que contiene la muestra ofrece una mínima resistencia a la
transferencia de calor
• Las resistencias de transferencia de masa y calor externas a la muestra
son insignificantes
• El volumen inicial y final de la muestra son idénticos
Modelamiento para liofilización simétrica y por una sola cara
Este es el caso esquematizado en
la figura 11.8-a y 11.8-b.
Las capas exteriores están secas
y el frente de hielo en el centro se reduce con el tiempo; la sublimación del
agua ocurre en la superficie del hielo, y el vapor de agua debe difundirse por
los poros de la(s) capa(s) seca(s) hacia la atmósfera de la cámara. En este
modelo no se tiene en cuenta el flujo de calor conductivo que pasa a través de
la capa congelada.
El flujo de vapor de agua que
sale del frente de sublimación es, desde la transferencia de masa a través de la
capa seca o entre la superficie y el ambiente de la cámara:
Para
M la masa de la muestra y
A el área de sublimación.
Si se llama
C
a la densidad de la capa congelada (densidad inicial),
S
a la densidad de la capa seca (densidad final),
L a el espesor de la placa (si se
calienta por ambos lados L es
el semiespesor) y Z a la
distancia entre el borde de la placa y el frente de sublimación,
Considerando ahora la transferencia de masa a través de la capa seca.
KP es la permeabilidad
del vapor de agua en la zona seca, PS
la presión del vapor de agua en la superficie de sublimación,
P0 la presión de
vapor del agua en la superficie exterior de la muestra
kg el coeficiente
externo de transferencia de masa y PA
la presión en el ambiente de la cámara.
Mw
: Peso molecular del agua
R : Constante universal de los
gases
T : Temperatura media de la
capa seca
COPYRIGHT
2000 - 2009
ALNICOLSA del Perú S.A.C.
Prohibida su
reproducción total o parcial, así como su traducción a cualquier idioma sin
autorización escrita de su titular
Reproduction in whole or in part, or translation without written permission is
prohibited. All rights reserved