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LIOFILIZACIÓN

Proceso utilizado para la eliminación del agua mediante desecación al vacío y a muy bajas temperaturas. Utilizado principalmente en la industria alimentaria y farmacéutica, aunque también se puede utilizar para fabricar materiales como el aerogel.

La liofilización es una forma de desecado en frío que sirve para conservar sin daño los más diversos materiales biológicos. El producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura ambiente y mantiene todas sus propiedades al rehidratarse. En el proceso, primero se congela el material, y luego el hielo se elimina por sublimación.

¿Qué se liofiliza hoy en día? De todo:

Industrialmente, se liofilizan alimentos “instantáneos” (sopas y cafés, por ejemplo) y frutas finas como frambuesas, frutillas o frutas tropicales.

Además, se pueden liofilizar para su conservación:

Materiales no vivientes tales como plasma sanguíneo, suero, soluciones de hormonas, productos farmacéuticos biológicamente complejos como vacunas, sueros y antídotos.

Trasplantes quirúrgicos con mucho tejido conectivo: arterias, piel y huesos

Microorganismos simples destinados a durar largos períodos de tiempo sin heladera, como bacterias, virus y levaduras. El proceso no es apto para células de tejidos blandos, que si bien se pueden liofilizar, pierden su viabilidad en el proceso.

 

La liofilización involucra varias etapas:

•  Congelación (y acondicionamiento en algunos casos) a bajas temperaturas
•  Secado por sublimación del hielo (o del solvente congelado) del producto congelado, generalmente a muy baja presión
•  Almacenamiento del producto seco en condiciones controladas.

Generalmente, al liofilizar adecuadamente un material se puede almacenar por períodos muy largos con reducciones muy bajas de sus características organolépticas, físicas, químicas y biológicas.

La congelación del material

Cada producto debe congelarse de una manera tal que garantice que sufrirá pocas alteraciones en el proceso posterior de sublimación. Se debe conocer con precisión:

•  La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación
•  La velocidad óptima de enfriamiento
•  La temperatura mínima de fusión incipiente

Se busca que el producto ya congelado tenga una estructura sólida sin intersticios en los que haya líquido concentrado para propiciar que todo el secado ocurra por sublimación. En los alimentos se pueden obtener distintas mezclas de estructuras luego de la congelación que incluyen cristales de hielo, eutécticos, mezclas de eutécticos y zonas vítreas amorfas. Estas últimas son propiciadas por la presencia de azúcares, alcoholes, cetonas, aldehídos y ácidos, así mismo como por las altas concentraciones de sólidos en el producto inicial.

El secado por sublimación

El proceso de secado como tal puede ocurrir o no a bajas presiones pero en tales condiciones es mucho más eficiente el proceso difusivo. El paso de hielo a vapor requiere gran cantidad de energía que suministrada en alto vacío pues la interfase de secado se mueve hacia el interior de la muestra y el calor tiene que atravesar capas congeladas (sistemas liofilizados en bandeja, sin granular) o secas (en granulados), generándose un considerable riesgo de fusión del material intersticial o quemar la superficie del producto que ya está seco.

Cuando se realiza el secado mediante la liofilización se distinguen tres fases o etapas que se esquematizan en la figura 11.5.

Cuando en el proceso de liofilización se comienza el calentamiento empieza a formarse un frente de sublimación o interfase entre la capa seca y la capa congelada de la muestra el cual avanza progresivamente, y para un determinado instante, a una temperatura de interfase (TS) le corresponde una determinada Presión de saturación (Pi).

La transferencia de masa ocurre por la migración de vapores a través de la capa seca de la muestra bajo la acción de una diferencia de presión, esta transferencia es alta cuando la diferencia de presión es grande.

Las tres fases que se distinguen son:

Fase 1: Llamada etapa conductiva. Inicialmente, por el calentamiento de la muestra, la velocidad de sublimación crece rápidamente hasta llegar a un máximo. El tiempo para agotar esta fase es relativamente corto; en ella se lleva a cabo la mayor parte de remoción de agua del producto (entre un 75-90%), siendo el mecanismo preponderante la transferencia de calor por conducción.

Fase 2: Primera etapa difusiva. Muestra un descenso importante de la velocidad de sublimación debido a la formación de una capa porosa de material seco que opone resistencia creciente al flujo de calor y al vapor a medida que procede el secado.

Fase 3: Segunda etapa difusiva. La velocidad de sublimación continúa decreciendo de forma que se aproxima a cero. Esto debido a que el calor necesario para retirar el agua ligada es más alto que el calor de sublimación. Puesto que la difusividad de los aromas disminuye sensiblemente cuando la humedad es pequeña es posible en esta etapa incrementar la temperatura de calefacción y del producto hasta valores del orden de 50 ºC, dependiendo del material que se trate.

La curva de velocidad de sublimación de la figura 11.5, indica solo la transferencia de masa. Como en todo proceso de secado, coexisten los fenómenos de transferencia de masa y calor, la curva de transferencia de calor en función del tiempo se obtiene multiplicando la cantidad de agua sublimada por su correspondiente calor de sublimación o desorción.

q=G(t)*HS

En la transferencia de calor y masa se combinan la acción de la temperatura y los gradientes de presión como fuerzas impulsoras, que deben vencer las resistencias puestas por el espesor de la muestra y sus características físicas. El espesor es importante: mientras este es más delgado hay menor resistencia para que el flujo de calor y masa pase a través de la muestra.

La transferencia de calor se hace por conducción - convección gaseosa y radiación (o una combinación de ambos mecanismos) siendo esta última la preponderante cuando se opera a muy baja presión.

Almacenamiento

Los productos liofilizados y adecuadamente empacados, pueden ser guardados por largos periodos de tiempo ya que en buena medida retienen las propiedades físicas, químicas, biológicas y organolépticas de sus estados frescos. La liofilización, reduce las pérdidas de calidad debidas al deterioro por reacciones químicas, causado por degradación enzimática y no enzimática. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducida por los bajos niveles de humedad a los que lleva el producto durante el secado, es un problema a considerar para los productos liofilizados. Las reacciones de oxidación de lípidos se controlan, empacando los productos liofilizados en recipientes impermeables al oxígeno. La degradación no enzimática es evitada por la rápida transición de alto a bajo contenido de humedad. El uso de rangos bajos de temperatura también evita la desnaturalización de proteínas en los productos liofilizados.

Los productos liofilizados pueden ser reconstituidos a su forma y estructura original por la adición de líquidos.

La mayor desventaja del proceso de liofilización es el costo de energía y el tiempo empleado en el proceso de secado.

Aspectos tecnológicos (Barbosa y Vega, 1996).

El secado de alimentos por liofilización tiene dos características principales:

•  La ausencia de aire y la temperatura baja, previene el deterioro debido a la oxidación química del producto.
•  Los productos que se descomponen o que padecen cambios en estructura, texturas, apariencia o sabor como consecuencia de la alta temperatura en el secado convencional, pueden ser secados bajo vacío con un mínimo daño.

En los sistemas de liofilización el material congelado es colocado en bandejas. Se da lugar al inicio de vacío en una cámara hermética comenzando así la sublimación del hielo y el flujo de vapor pasa a través de la cámara al condensador. El calor es suministrado a través de platos o placas calefactoras, por conducción o radiación (Figura 11.6).

La variable más importante del proceso es la presión: su incremento aumenta la transferencia de calor a expensas de una mayor resistencia a la transferencia de masa.

Otra condición importante es la temperatura de las placas calefactoras que afecta la velocidad de la transferencia de calor de la superficie del material congelado.

La temperatura del condensador es otra variable a controlar porque afecta la fuerza impulsora de la presión de vapor de agua para la transferencia de masa.

Hay limitaciones importantes en las temperaturas de la superficie y de la interfase del material. Los parámetros de operación mencionados deben garantizar que ninguna de estas dos temperaturas supere los valores críticos del material a secar durante el período de liofilización.

Existen tres variables importantes para diseño en el proceso de liofilización:

•  El nivel de vacío en el interior
•  El flujo de energía radiante aplicado al producto
•  La temperatura del condensador.

A partir del diagrama de fases de la figura 11.3, se observa que para sublimar el agua es necesario realizar el proceso a unas condiciones de presión y temperatura por debajo del punto triple del agua (P = 4.6 Torr y T=0ºC). Para el caso de los alimentos líquidos congelados se exige además que la temperatura del producto congelado no sobrepase la temperatura eutéctica de la solución, pues de otro modo el producto se fundiría y arruinaría.

La relación entre la presión de vapor de hielo y la temperatura por debajo del punto triple se muestra en la figura 11.7. Teóricamente la presión del agua contenida en los alimentos como hielo es igual a su presión de vapor, sí existe un equilibrio.

Fijadas estas condiciones iníciales, para extraer el agua del sistema, se suministra el calor latente de sublimación del hielo por algún medio (conducción, radiación o microondas), creando un gradiente de presión de vapor de agua bajo cuyo impulso se extrae el agua del sistema.

Existen dos formas de crear este gradiente; la primera (que es la menos utilizada debido a que resulta antieconómica), es la liofilización a presión atmosférica en la cual el agua se extrae bajo el impulso de un gradiente de presión parcial de vapor de agua que se logra haciendo circular aire seco sobre el producto; la segunda es la liofilización en vacío, en la cual el agua se extrae bajo el impulso de un gradiente de presión total.

Transferencia de masa y calor durante la liofilización

Los perfiles de temperatura y humedad en el interior del alimento durante la liofilización dependen de las velocidades de transferencia de masa y calor. El calor se transfiere a través del frente de sublimación o línea frontera entre las fases congelada y seca del producto. Dependiendo de la fuente de calor la transferencia podrá ser a través de la capa congelada, la capa seca o ambas.

Modelo en estado estacionario

Según sea la forma de introducir el calor a la interfase de sublimación se tendrán distintas alternativas que modificarán la matemática involucrada a saber:

•  Por conducción a través de la capa seca
•  Por conducción a través de la capa congelada
•  Por radiación desde cualquiera de las placas calefactoras (superior o inferior)

Se han desarrollado diversos modelos para describir en estado estable y en estado transitorio el proceso de liofilización para geometrías simples. En general estos modelos hacen las siguientes suposiciones:

•  El flujo de calor y masa son unidimensionales y normales a la interfase (z = Z) y a la superficie (z= 0)
•  La sublimación ocurre en la interfase paralela, a distancia Z de la superficie de la muestra
•  El espesor de la interfase es infinitesimal
•  A través de la capa seca fluye solamente el gas sublimado que es vapor de agua
•  En la interfase de sublimación, el vapor de agua está en equilibrio con el hielo
•  El medio poroso y el gas encerrado en él están en equilibrio térmico
•  La región congelada es homogénea, de propiedades físicas uniformes y contiene una insignificante proporción de gases disueltos
•  El recipiente que contiene la muestra ofrece una mínima resistencia a la transferencia de calor
•  Las resistencias de transferencia de masa y calor externas a la muestra son insignificantes
•  El volumen inicial y final de la muestra son idénticos

Modelamiento para liofilización simétrica y por una sola cara

Este es el caso esquematizado en la figura 11.8-a y 11.8-b.

Las capas exteriores están secas y el frente de hielo en el centro se reduce con el tiempo; la sublimación del agua ocurre en la superficie del hielo, y el vapor de agua debe difundirse por los poros de la(s) capa(s) seca(s) hacia la atmósfera de la cámara. En este modelo no se tiene en cuenta el flujo de calor conductivo que pasa a través de la capa congelada.

El flujo de vapor de agua que sale del frente de sublimación es, desde la transferencia de masa a través de la capa seca o entre la superficie y el ambiente de la cámara:

Para M la masa de la muestra y A el área de sublimación.

Si se llama C a la densidad de la capa congelada (densidad inicial), S a la densidad de la capa seca (densidad final), L a el espesor de la placa (si se calienta por ambos lados L es el semiespesor) y Z a la distancia entre el borde de la placa y el frente de sublimación,

Considerando ahora la transferencia de masa a través de la capa seca. KP es la permeabilidad del vapor de agua en la zona seca, PS la presión del vapor de agua en la superficie de sublimación, P0 la presión de vapor del agua en la superficie exterior de la muestra kg el coeficiente externo de transferencia de masa y PA la presión en el ambiente de la cámara.

Mw : Peso molecular del agua
R : Constante universal de los gases
T : Temperatura media de la capa seca


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